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SPME?223多功能凈化柱使用說明書
樣品種類 | 樣品復原 | 樣品質量 | 提取液 | 提取方法 |
牛奶等液體制品 | / | 4g | 10mL 純乙腈 | 渦旋6min，放入離心機（≥ 7000r/min離心20min），取上清液作為樣品提取液
|
奶粉等粉末樣品 | 稱取4g樣品（固體樣品需粉碎，并過1mm分樣篩），加入16mL超純水復原 | 4g復原液 |
樣品凈化：
? 步驟1：向試管中加入5mL樣品提取液
? 步驟2：將凈化柱橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端
? 步驟3：將凈化柱上部凈化后的樣品提取液倒出至樣品瓶或EP管中
? 步驟4：取2mL凈化提取液，氮吹至干，用1mL或0.5mL初始流動相復溶，過微孔濾膜，上機分析
多功能凈化柱使用流程圖
結果計算：
復溶體積(mL) | 標曲計算濃度（c, ng/mL） | 牛奶等液體制品中含量（X,μg/kg） | 奶粉等粉末樣品中含量（X,μg/kg） |
1 | c1 | X=1.25c1 | X=6.25c1 |
0.5 | c2 | X=0.625c1 | X=3.125c2 |
SPME?223多功能凈化柱質控報告
HPLC檢測條件
流動相：A相，水；B相，乙腈-甲醇（50:50，v:v）；等梯度洗脫條件：A，70%；B，30%
色譜柱：C18柱（柱長250mm，柱內徑4.6mm，填料粒徑5μm）
熒光檢測：激發波長：360nm；發射波長：430nm
流速：1.0mL/min；柱溫：40°C；進樣量：50μL
黃曲霉毒素混標液相色譜圖
(AFM1和M2濃度為2ng/mL）
牛奶陰性加標樣品液相色譜圖
(AFM1和M2加標濃度為2.5ng/g)
牛奶質控樣品回收率與重復性
(AFM1和M2加標濃度為2.5ng/g)
黃曲霉毒素 | 回收率（%） | 重復性RSD（n=3,%） |
AFM2 | 91.51 | 1.70 |
AFM1 | 94.11 | 1.95 |
